Sütlü Çikolatalar’da Kurşun ve Kadmiyum Elementlerinin ICP-OES ile Tespiti ve Metod Validasyon Çalışması

Türkçe

Bu çalışmada, indüktif olarak eşleşmiş plazma optik emisyon spektrometresi (ICP-OES) ile çikolatada kurşun (Pb), kadmiyum (Cd) elementlerin tespiti için metod validasyon çalışması yapılmıştır. Validasyon parametreleri olarak, tayin limiti (LOD), ölçüm limiti (LOQ), lineer ölçüm aralığı, hassasiyet ve kesinlik belirlenmiştir. Çalışmada, Sertifikalı Referans Materyalleri (CRM) kullanılmıştır. Tekrarlanabilirlik, Pb için 0.0365-1.197 ppm, Cd için 0.064-0.247 ppm, doğruluk sırasıyla 0.365-1.255 ve 0.065-0.247 ppm aralığında idi. Geri kazanım oranları ise %71.51-96.56 ve %64.10-88.05 olarak belirlenmiştir. Çalışmada 20 sütlü çikolata örnekleri incelenmiş olup, Pb ve Cd konsantrasyonları sırasıyla 0.004-0.009 ve 0.001-0.002 ppm aralığında tespit edilmiş olup LOD ve LOQ değerleri Pb için 0.005 ve 0.016, Cd için 0.001 ve 0.002 olarak hesaplanmıştır. Elde edilen sonuçların, Eurachem “ The fitness for purpose of Analytical Methods” Second Edition 2014’e ve NMKL 161 metodu ve Türk Gıda Kodeksi “Gıdalarda kurşun, kadmiyum, cıva, inorganik kalay, 3-MCPD, 2 diol ve polisiklik aromatik hidrokarbon seviyelerinin resmi kontrolü için numune alma, numune hazırlama ve analiz metodu kriterleri tebliğine (Tebliğ No: 2014/2) göre uygun olduğu görülmüştür.